高效无啶卡尔.费休剂是测定有机物中微量水分的剂,故又称水剂,也称卡氏剂。
配制和标定
通常,配制高效无吡卡尔.费休剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:化硫:啶:甲醇=1:3:10:50。配制剂所用各物质务必严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡133mL与碘42.33g,置入具塞棕色剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。难确称量剂瓶重,通入经浓酸脱水的二氧气体至剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此配制的高效无啶卡尔.费休剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用剂瓶时,可在通二至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入剂瓶中,通入化硫气体,使剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。为使费休剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧和吡溶液II。
溶液I:取碘63p,置入剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解。
溶液II:取100mL无水啶,置入剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的化硫气体,使其增重32g。
新配制的剂很不稳定,随放置时间增加,浓度逐渐降低。在前二、三日内,淌定皮有显著下降,以后降低援慢,一周以后,滴定度每日约减少1%,之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原因主要是剂中各组分所含残存水分的作用,随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。
因此,高效无吡卡尔.费休剂配制以后,应放置一周以上,用前标定。
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高效无啶卡尔.费休剂的配制步骤